Elektrotermalni atomizer (eng. Graphite Funace System) sa grafitnom kivetom (eng. Normal Electrographite Cuvettes ili Pyrolitically Coated Electrographite Cuvettes) je pomoćni uređaj atomskog apsorbera. Njime se postiže daleko veća osetljivost od konvencionalne atomske apsorpcije u plamenu. Za njegovu primenu ponekad je pojednostavljena tehnika pripreme uzorka, mada se u farmakopejskim propisima najčešće svodi samo na korišćenje manje količine uzorka. U njegovoj primeni je veoma važno pravilno ubacivanje uzorka u kivetu što zahteva primenu autosamplera. Zbog isparenja i gasova, bitno je povećana ne atomska apsorpcija, pa je veoma važan efikasan sistem pozadinske korekcije (Zeeman background correction).
*
Spektroskopija sa induktivno spregnutom plazmom (eng. Inductively Coupled Spectroscopy, skraćeno: ICP) ima prednosti u kvalitativnoj analizi uzorka (čemu je uglavnom i namenjena) nad atomskom apsorpcionom ili emisionom spektrometrijom. Ovom tehnikom je jednim aspiriranjem uzorka moguće dokazivanje svih prisutnih metala. U tu svrhu mogu da se nabave gotovi mešani standardi sa 20-30 metala.
*
U farmakopejama se sve više uvode, a razna međunarodna regulatorna tela nalažu primenu sve novijih i novijih tehnika i aparata. Možda izgleda malo apsurdno kad se u jednoj farmakopejskoj metodi ispitivanja neke sirovine istovremeno nađu neki klasični postuci, (koji mogu biti mnogo jednostavnije i tačnije izvedeni konvencionalnom atomskom apsorpcijom), i određivanje jednog parametra pripremom uzorka u teflonskom sudu u mikrotalasnoj peći, sa merenjem uz primenu elektrotermalnog atomizera sa grafitnom kivetom.
*
Pri izboru aparata i/ili pomoćnih uređaja važno je poznavanje uzoraka koje treba analizirati, jer svaki aparat ima svoje prednosti i mane. Treba imati u vidu da se kvalitet jednog analitičkog aparata definiše njegovom osetljivošću, preciznošću, količinom potrebnog uzorka, jednostavnošću rukovanja i dr.
Nikako ne traba prevideti sadašnje i buduće zahteve regulatornih tela.
Treba uzeti u obzir da proizvođači forsiraju sve novije i novije modele aparata i softvera, pri čemu sve brže nestaje kompatibilnosti sa prethodnim modelima.
Branko Zdravković, 29. novembra 2012.
NAJNOVIJA ISKUSTVA
Već dugo godina radim na kvantitativnom određivanju metala i metaloida metodom atomske apsorpcione ili emisione spektrometrije. Ranije sam bio upoznao razne plamene fotometre, kojima se određuju alkalni i zemnoalkalni metali. Radovi u atomskoj apsorpcionoj spektrometriji su mi pričinili velika inovacijska zadovoljstva, ali su mi, povremeno, stvarali velike probleme.
Neka zadovoljstva sam podelio sa studentima kojima sam pomagao pri izradi Diplomskih radova, kao i sa magistrantima i doktorantima, pri izradi Magistarskih radova i Doktorskih teza. Imajući potpunu slobodu u definisanju analitičkih metoda određivanja – imao sam i potpuno zadovoljstvo rezultatima.
U profisionalnom smislu, dužan sam da poštujem zakonske metode raznih regulatornih tela (ISO – standardi, Farmakopeje, licencne metode...); tu neminovno nastaju problemi. Te zakonske metode stalno evoluiraju. Neke metode nisu davale tačne rezultate, pa je bila nužna promena. U nekim slučajevima stvorena je drugačija oprema za pripremu rastvora uzorka. U svakom slučaju, problem nastaje kad analitičar shvati da mora raditi po metodi za koju zna da ne daje realan rezultat; ali to je život.
Svakom početniku, bilo studentu ili operateru za aparatom, čini se da je vrednost materijala u mojoj knjizi mala. Sam pogled na sliku »starog« aparata, sa manuelnim komandama, stvara uslove za potcenjivanje. Odavno su u svim laboratorijama u upotrebi manje ili više automatizovani atomski apsorberi, koji posmatraču ulivaju veću sigurnost. Međutim, malo ko razmišlja o vrednosti poznavanja principa funkcionisanja i najsavremenijih uređaja uopšte.
Svakome je, međutim, jasno da se i sa najsavremenijom puškom mora nišaniti da bi se pogodio cilj. Nije potrebno da vozač automobila ume da izvrši »generalku« motora da bi vozio auto. Ali vozač koji poznaje sve osnovne principe rada vozila, moći će duže, ekonomičnije, bezbednije da koristi auto.
U ličnim susretima sa nekim korisnicima atomskih apsorbera, konstantovao sam nizak teorijski nivo poznavanja teorije atomske apsorpcije. U svojoj knjizi sistematizovao sam ogroman broj podataka koji omogućava operateru rad sa bilo kojim modelom atomskog apsorbera. Principi su univerzalna stvar i njihovo poznavanje je uvek potrebno. Ovo utoliko pre, jer automatizovani uređaji su isključili potrebu za teorijskim spoznajama; tako je neizvesnost rezultata postala većom. Proizvođači aparata se utrkuju u stepenu automatizacije, uskraćujući operateru slobodu provere. Lako je u tom sistemu vršiti određivanja primesa metala, kao »limit testova« kada nečega ne treba da bude »više od...«. Problem nastaje kada nečega mora da bude prisutno u granicama »od - do«.
Proizvođači i trgovci analitičke opreme zgrću ogromna sredstva plasirajući novije varijante aparata i uređaja za pripremu rastvora uzoraka. Međutim, i razna regulatorna tela ponegde nameću obavezu primene drugačijih uređaja. Jasno je da je, najčešće, bitan samo profit.
Nikada ne treba smetnuti sa uma da je zadatak analitičara da na najefikasniji način stvara realne rezultate.
Brano Zdravković, decembra 2013.